2006年上海市“白猫杯”青少年应用化学与技能竞赛决赛试卷

2006年上海市“白猫杯”青少年应用化学与技能竞赛
高中组决赛(实验) 编号_______ 区(县) 学校 年级 姓名

一.书 面 设 计 部 分 题目:肉制品中亚硝酸盐含量的测定 准备知识
1. 肉制的商品(肉制品)种类很多,从生产方法不同就可分为灌肠类、酱卤类、 烧烤类、熏制类等四大类。每一大类中又有许多品种。社会调查的结果表明,各类肉 制品中均不同程度地含有亚硝酸盐。例如天津市对肉制品的一次调查结果如下: 类别 灌肠类 烧烤类 酱卤类 熏制类 合计 试样数 58 26 24 26 134 含量范围 0.04 ~ 187.99 14.97 ~ 122.48 6.20 ~ 1414.90 9.33 ~ 455.27 0.04 ~ 1414.90

自古以来,亚硝酸盐加入肉制品是作为发色或防腐的目的而使用。亚硝酸盐在肉 中可缓慢分解成 NO2 和 NO。其中,NO2 容易挥发;而 NO 能将肉中的肌红蛋白亚硝 基化,生成亚硝基肌红蛋白(MbNO) ,从而呈现美丽的红色。 遗憾的是,亚硝酸盐还可与肉中存在的胺类物质发生反应,生成强致癌性物质亚 硝胺!因此,肉制品中亚硝酸盐的含量必须严格加以控制! FAO(联合国粮农组织)/WHO(世界卫生组织)规定:亚硝酸盐的每日允许摄入 量为 0 ~ 0.2 mg/kg。我国食品卫生法规定,灌肠类肉制品中亚硝酸盐残留量≤30 mg /kg,酱卤类、烧烤类、熏制类肉制品中不允许加入亚硝酸盐作为发色剂。 2.亚硝酸盐的测定通常用重氮化比色法。这个测定方法的理论依据是以下两步反 应:首先 NO2? 离 子在弱酸性条件下与对-氨基苯磺酸反应(称为“重氮化反应”: ) SO3 H HNO2 + H C l + NH2
──→

SO3H + 2 H2O

N2Cl (重氮化合物) 第二步是以上反应中生成的重氮化合物再与α -萘胺的盐酸盐反应生成偶氮化合物:
1

SO3H

NH2·HCl

SO3

NH2

+

──→

+ 2HCl N ======= N (偶氮化合物)

N2Cl

最终生成的偶氮化合物呈紫红色, 而且其颜色的深度与 NO2? 离子的浓度呈正相关 (即 NO2? 离 子的浓度越大,则颜色越深) 。此反应极为灵敏,可检出 1mg/L 的 NO2? 。 利用反应的上述特性,只要精确称取一定质量的亚硝酸钠固体,在比色管中配制 成数个浓度不同的溶液,再用显色剂(对-氨基苯磺酸与α -萘胺的混合溶液)发色 后陈列在比色管架上。这一系列颜色深度不同的溶液称为“标准色阶” ,显示不同亚 硝酸钠含量的溶液经发色后应有的颜色深度。因此,测定时只要将试样制成溶液经显 色剂发色后,再与标准色阶进行比对,即可确定试样中亚硝酸盐的含量。 比色法所用的测定液必须是澄清的。因此肉制品中的蛋白质和脂肪必须设法除 去。

提供的物品
1.仪器:电子天平,烧杯(250mL×2) ,量筒(10mL×2) ,温度计(100℃) ,容 量瓶(250mL) ,移液管(20mL;1mL) ,漏斗,比色管(25mL) ,水浴锅,蒸馏水瓶, 药匙,搅棒,橡皮吸球,吸管,煤气灯,石棉网,固定仪器用具等。 2.试剂和用品:Zn(Ac)2 (aq),NaOH(aq) ,盐酸,显色液(对-氨基苯磺酸与α
-萘胺的混合溶液) ;滤纸,称量纸,蒸馏水等。

3.试样:火腿肠(5g 左右)

设计
请在仔细阅读和理解以上提供的准备知识的基础上,结合实验室提供的物品,设 计出一个切实可行的测定火腿肠中亚硝酸盐(NaNO2)含量的实验方案。要求写出从 试样处理开始,直到测出结果为止的全部实验步骤(用数字标出实验顺序) 。 注: “标准色阶”由实验室提供,实验设计不包含此内容。

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思考题
1.为保证测定结果的准确性,试样处理必须注意做到哪几点?(至少写出三点) 答:①试样称量必须准确;②试样必须彻底粉碎,以便其中的亚硝酸盐全部溶出;③ 试样应在碱性溶液中充分加热,使肉粒充分膨胀,便于使亚硝酸盐溶出;这样做还有 利于试样中的蛋白质、脂肪与水溶液分离;④NaNO2 溶出后,必须进行过滤,以保证 测定液澄清,使比色更准确;⑤量取测定液必须十分精确;⑥量取显色液必须十分精 确。

2.可否用酸性溶液处理试样?如果用酸性溶液处理试样,测定的结果是否准确? 说明理由。 答:绝对不可用酸性溶液处理试样!因为 NO2?离子在酸性溶液中与 H + 结合成不稳定 的 HNO2,后者立即发生分解:2HNO2 ─→ NO2↑+ NO↑+ H2O;这就导致 NO2? 大 量损失。测定的结果必然严重偏低!

注意:先把红色的答案删除,然后再印刷!

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2006年上海市“白猫杯”青少年应用化学与技能竞赛
高中组决赛(实验) 编号_______ 区(县) 学校 二.操作实践部分 前 言 年级 姓名

肉制商品中一般都含有亚硝酸盐,这是为了使肉制品的色泽美观而有意加入的。 但是,亚硝酸盐的摄入量过多会对人体健康带来危害,因此联合国粮农组织和世界卫 生组织都对亚硝酸盐的摄入量作了规定。我国食品卫生法更对肉制品中亚硝酸盐含量 作了严格的规定:灌肠类肉制品中亚硝酸钠残留量≤30 mg/kg,酱卤类、烧烤类、熏 制类肉制品中不允许加入亚硝酸钠作为发色剂。我国政府有关部门还经常性地对肉制 商品中的亚硝酸盐含量进行抽样检查。

Ⅰ.实验名称:肉制品中亚硝酸钠含量的测定 Ⅱ . 原 理 : 已在“书面准备部分”中叙述过,此处不再重复。 Ⅲ.仪器、试剂和用品
1.仪 器 :电子天平(公用) ,烧杯(250mL×2) ,量筒(10mL) ,温度计(100℃) , 容量瓶(250mL) ,移液管(20mL) ,移液管(1mL,公用) ,漏斗,比色管(25mL) , 水浴锅,蒸馏水瓶,玻璃搅棒,橡皮吸球,吸管,煤气灯,石棉网,药匙,铁架台, 铁圈等。 2.试剂和用品:Zn(Ac)2 (aq),Na2B4O7(aq,用来代替 NaOH) 4[Fe(CN)6](aq) ,K , 显色液 (对-氨基苯磺酸、 -萘胺和酒石酸的混合溶液, α 其中酒石酸用来代替盐酸) ; 滤纸,称量纸,蒸馏水,火柴等。 3.试样:某品牌火腿肠(5g 左右) 。 4.标准色阶。

Ⅳ.实验步骤
1.水浴锅中加半满的水,用煤气灯加热至沸(因水浴锅是铜质的,加热时不必用 石棉网) ,备用; (注意:煤气灯若不会使用,可请教在场的老师) 2.取一小段火腿肠,除去包装外皮后在称量纸上用药匙将其充分碾碎; 3.另取一张称量纸,在电子天平上精确称出 5g 左右碾碎的火腿肠(Wg) ; 4.烧杯中倒入 150 mL 左右蒸馏水,加热到 70℃左右。将称量好的火腿肠倒入其

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中,充分搅拌; 5.将火腿肠连同烧杯一起放入沸水浴中(注意:应使烧杯内外的液面处于同一高 度) ,不断搅棒,维持 15min; 6.从水浴中取出烧杯,冷却至室温(可用冷水浴加速冷却) ; 7.将烧杯中物质全部地转移到已经洗净的 250 mL 容量瓶中,用少量蒸馏水洗涤烧 杯三次,洗液一并倒入容量瓶; 8.用量筒量取 3 mL K4[Fe (CN)6]溶液(澄清剂) ,倒入容量瓶,摇匀; 9.用同一量筒量取 Zn(Ac)2 溶液(这是蛋白质的沉淀剂) ,倒入容量瓶,此时应看 到大量沉淀的生成。再次摇匀; 10.加蒸馏水定容,摇匀,放置 0.5h; 11.如果液体上层有分离的油脂,用吸管将其吸掉; 12.将容量瓶中的物质进行干过滤(即用干滤纸过滤) ,弃去起始的 30 mL 左右滤 液,保存其余的滤液作为测定液; 13.用洁净的移液管(请考虑怎样洗涤! )准确地吸取测定液 20 mL,移入洁净的 比色管中; 14. 确吸取 1 mL 显色液加入比色管中, 精 用蒸馏水定容到刻度。 摇匀后静置 15 min; 15.将比色管与标准色阶比色。

Ⅴ .记 录 和 计 算
试样的质量: W === _________ g; 比色结果:试样溶液相当于_____号色阶; 比色管溶液中亚硝酸钠的含量 m( NaNO2 ) === __________ μ g; 试样中 NaNO2 的含量 m= m( NaNO2 ) μ g × 1 0 ? g / μ g×2 5 0 ÷ 2 0 g (写出列 = 式)= _______g = 火腿肠中 NaNO2 的百分含量 = __100 m / W _%(写出列式)= _____________ % = =
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Ⅵ .结 论
该品牌的火腿肠__________(填“符合”或“不符合”)国家规定的标准。

Ⅶ .讨 论
1.你在这次实验中的过滤操作与往常实验中的实验操作有何不同?为什么要这样 做? 答:因为容量瓶中的溶液已经定容,溶液的浓度已经确定,不允许再有水份搀入。如 果滤纸用水润湿,这就搀进了水,也就影响了测定的准确性。

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2.请对你在本次竞赛实验中的表现作一个自我评介。

3.请对这次实验竞赛的内容和组织工作提出意见和建议。

注意:先把红色的答案删除,然后再印刷!

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